Síntese e estudo de um polímero de impressão molecular (Molecularly Imprinted Polymer, MIP) usando bisfenol A como molécula molde para aplicação em extração em fase sólida (Molecularly Imprinted Solid Phase Extraction, MISPE).

Abstract

Para otimizar o processo de síntese do polímero de impressão molecular (MIP) foi realizado um planejamento de triagem estatística Box-Behnken codificados em três níveis, sendo, baixo, médio e alto (-1, 0 e +1) e três fatores, sendo, tipo de solvente, tempo de reação e velocidade de agitação. A técnica cromatográfica utilizada foi a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), com detector por Fluorescência (FLD), validada e otimizada de acordo com as figuras de mérito (seletividade, sensibilidade, linearidade, precisão, exatidão, robustez, limite de detecção e limite de quantificação). Para a síntese do MIP, em uma ampola de síntese adicionou-se o BFA como molécula-molde (do inglês Template), ácido metacrílico (MAA) como monômero funcional, o solvente acetonitrila, clorofórmio ou tolueno, etilenoglicol dimetacrilato (EGDMA) como agente de ligação cruzada e o 4,4’-azo-(ácido-4-cianovalérico) (AACV) como iniciador radicalar. Também foi realizado a síntese de um polímero não impresso (NIP) ausente de molécula molde BFA. Após testes prévios da adsorção e de seletividade dos MIPs empacotados em cartucho de extração em fase sólida foram selecionados os melhores materiais poliméricos para estudos posteriores. O MIP sintetizado apresentou aparência de polímero amorfo, aspectos esbranquiçados e uma estrutura aparentemente rígida. A recuperação do MIP ficou compreendida na faixa de 77,20 – 87,54% com um coeficiente de variação (CV) inferior a 10%. A recuperação do polímero não impresso foi inferior à do MIP. A quantidade remanescente de molécula-molde presente no MIP foi inferior a 1% indicando que a técnica por extração Soxhlet utilizada para a remoção da molécula-molde foi eficiente. A seletividade do MIP e NIP otimizado foi comparada com o composto fenol que se mostrou seletivo para o MIP e NIP com uma recuperação de 48,20% (MIP) e 48,25% (NIP) com CV inferior a 45%. Os materiais poliméricos sintetizados foram caracterizados por espectroscopia de absorção molecular na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica por varredura (MEV), analisador de tamanho de partículas, analisador de área superficial e porosidade por adsorção/dessorção com nitrogênio pelo método B.E.T, análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC).