“Síntese de nanopartículas de Nb₂O₅ para aplicação em materiais endurecidos por dispersão de óxidos”

Abstract

Metais endurecidos por dispersão de óxidos (ODS) foram desenvolvidos com o intuito de melhorar o endurecimento de ligas e sua resistência à fluência em temperaturas elevadas a partir da distribuição uniforme de nanopartículas de óxido na matriz metálica. O presente trabalho teve como objetivo a produção de um metal ODS com adição de nanopartículas de pentóxido de nióbio e foi desenvolvido em duas partes. A primeira parte consistiu de forma inovadora na síntese do pentóxido de nióbio por reação de combustão assistida por micro-ondas, utilizando oxalato amoniacal de nióbio (precursor), ureia (combustível) e nitrato de amônio (comburente). Quatro sínteses foram realizadas variando a quantidade de combustível e comburente. Em todas as sínteses obteve-se, majoritariamente, partículas de pentóxido de nióbio na fase ortorrômbica com tamanho nanométrico, conforme demonstrado pelas análises de difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. Contudo, notou-se que a maior quantidade de comburente influenciou no crescimento das partículas, produzindo partículas menores. Esta afirmação foi confirmada pelos valores de energia da banda proibida, obtidos por espectroscopia de refletância difusa na região do UV-Vis, e pelos valores de largura à meia altura do pico de difração (001) obtidos por refinamento de Rietveld. A síntese com os melhores resultados foi reproduzida para a incorporação do óxido de nióbio no ferro, dando início a segunda parte do trabalho que correspondente a produção do metal ODS por metalurgia do pó. Amostras com diferentes concentrações de pentóxido de nióbio (0,25, 0,5, 1,0, 5,0 e 10,0 %p) foram produzidas e, posteriormente, laminadas a frio. Os resultados mostraram que a adição das nanopartículas de pentóxido de nióbio não influenciou na formação de inclusões e poros na microestrutura, assim como na nucleação de trincas durante a laminação. Contudo, às condições de síntese e a concentração do pentóxido de nióbio levou a formação de óxidos de nióbio e ferro. Apesar dessa reação ocorrer, amostras representativas foram analisadas por microscopia eletrônica de transmissão e os resultados confirmaram que ambos os óxidos coexistem na matriz e o tamanho nanométrico é mantido após a sinterização. Por fim, os ensaios de dureza mostraram resultados positivos para a incorporação do pentóxido de nióbio em concentrações entre 0,25 e 1,0 %p na matriz de ferro, promovendo um endurecimento efetivo nessas amostras.