Caracterização físico química e otimização de formulações de poliuretano para a indústria elétrica.

Abstract

A presente dissertação de Mestrado teve a finalidade de estudar a reação de polimerização (cura) de uma resina comercial de poliuretano, usada como encapsulante de sensores, assim como sua caracterização físico e química, visando a otimização do processo do encapsulado e adequadas propriedades finais do material. A pesquisa foi desenvolvida com o objetivo de conferir a estequiometria recomendada pelo fabricante, estudar o programa de cura de maneira a otimizar o processo de encapsulamento (melhores propriedades finais com o menor gasto energético) e, diminuição do desperdício de material. Para seguir os objetivos, primeiramente, os componentes da formulação foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho. Os resultados de FTIR confirmaram que o isocianato e poliol presentes na formulação comercial correspondem a um diisocianato aromático (difenil metano diisocianato, MDI) e um poliol poliéster, respectivamente. O estudo da estequiometria da reação foi realizado por calorimetria exploratória diferencial encontrando-se que a razão estequiométrica corresponde à composição poliol/MDI igual a 65/35. O estudo cinético da reação de polimerização (cura) foi conduzido por FTIR. A reação de cura foi estudada a 25ºC e 60ºC, seguindo o consumo do reagente MDI a partir da desaparição da banda do grupo isocianato (2245 cm⁻¹) em relação ao aparecimento da banda do grupo uretano (1221 cm⁻¹). Comprovou-se que a 25ºC a reação de cura segue uma cinética de primeira ordem em respeito ao MDI e a constante de velocidade encontrada foi de k= 0,0615 h⁻¹. A diferença da reação de cura a 60ºC que transcorre com uma constante de velocidade maior (k= 0,34 h⁻¹% em peso⁻¹) seguindo um mecanismo diferente, sugerindo seguir a lei cinética de segunda ordem em respeito ao MDI. Visando a otimização da cura a formulação poliol/MDI 65/35 foi estudada seguindo 3 programas diferentes (temperatura/tempo), as amostras chamadas PUA, PUB e PUC foram curadas a 25ºC/14h, 60ºC/6h e 25ºC/14h com póscura a 60ºC/6h, respectivamente. A caracterização físico química das amostras por DSC, analise termogravimétrica, intumescimento, determinação de densidade de ligações cruzadas, adsorção de umidade, analise elétrica, mostrou que a amostra PUC apresenta maior grau de reticulação, apresentando uma maior transição vítrea Tg, sendo mais estável termicamente entre 400 – 600ºC e, exibindo maior densidade de ligações cruzadas. Todas as amostras mostraram ser resistivas e apresentaram baixo teor de adsorção de umidade o que caracteriza a formulação como um bom material para encapsulamento de dispositivos elétricos.