Reciclagem do Titanato-Zirconato de Chumbo (PZT) pelo Método Coprecipitado.

Abstract

A atual e rápida evolução tecnológica vem ocasionando a geração de produtos com ciclos de vida cada vez mais curtos, acarretando o seu acúmulo em locais inadequados, comprometendo, sobretudo, a saúde do meio ambiente. Diante desse cenário, é vital que haja a implantação de medidas que promovam a reciclagem, a reutilização e a disposição ambientalmente adequada, capazes de evitar ou minimizar os impactos desses resíduos. Em especial, dispositivos e sensores ultrassônicos utilizam cerâmicas piezoelétricas a base de chumbo, elemento químico altamente nocivo ao meio ambiente. Atuando neste problema, este trabalho visou à obtenção de cerâmicas de titanato-zirconato de chumbo (PZT), através do método coprecitado (CP) e pelo método hidrotermal assistido por microondas (uH). Utilizou-se como pó precursor cerâmicas quebradas oriundas de dispositivos/equipamentos de ultrassom disponível no mercado. Estas cerâmicas foram trituradas, transformadas em pó fino e a seguir este pó foi dissolvido em ácido nítrico (HNO₃, 6,0M). A esta solução foi adicionado hidróxido de amônio (NH₄OH,10M) para que, através do aumento do pH, fosse obtido um material coprecipitado. Após a lavagem com água destilada, o coprecipitado foi seco e calcinado em forno resistivo convencional, ao ar, à temperatura de 850ºC durante 3,5h, sendo denominado pó triturado-CP. Para a obtenção do PZT via método uH, o coprecipitado seco foi adicionado a uma solução de hidróxido de potássio (KOH, 10M) que foi levada a um reator hidrotermal assistido por microondas. Os tratamentos foram realizados a temperaturas que variaram entre 120-200°C durante intervalos de tempo estabelecidos entre 15 e 120 minutos. Para fins de comparação, pós de PZT obtidos a partir de óxidos precursores, PbO, TiO₂ e ZrO₂, foram preparados através de duas rotas: reação de estado sólido (RES), baseada no método convencional de mistura dos óxidos e calcinação a 850oC/3,5h e pelo método coprecipitado (CP). Neste caso, o método coprecipitado, foi realizado dissolvendo-se o pó RES em HNO₃ (6,0M) e a metodologia seguida é semelhante àquela descrita para a obtenção dos pós reciclados de PZT via CP. A formação da fase PZT nos pós foi verificada através da difração de raios-X (DRX). A partir dos pós RES e CP, pastilhas foram prensadas e a seguir foram sinterizadas em forno resistivo convencional (cS) ou em forno híbrido de microondas (uS). Através de microscopia eletrônica de varredura (MEV), acompanhada por espectroscopia de energia dispersiva (EDS), foram analisadas a morfologia das partículas e a composição química dos pós, bem como a microestrutura e distribuição de fases das cerâmicas. O pó de PZT obtido a 200°C a partir do método uH apresentou exclusivamente a fase desejada; entretanto, não houve tempo hábil para confeccionar as cerâmicas a partir deste pó em função de fatores técnicos de funcionamento do forno hidrotermal assistido por microondas. As cerâmicas produzidas a partir dos pós RES-CP e triturada-CP e sinterizadas via cS e uS alcançaram densidades semelhantes àquelas cerâmicas obtidas pelo método RES (entre 82% e 87%); no entanto, as perdas de massa no método cS atingiram o dobro daquela obtida pelo método uS, tanto no método RES quanto no CP. Nas cerâmicas RES-CP e triturada-CP o método de sinterização cS ou uS não influenciou significativamente nos valores das constantes dielétricas (κ), as quais mantiveram-se entre 250 e 340 ou de tg δ (entre 0,02% e 0,25%). Para as cerâmicas uS, utilizando o método RES, foram obtidos resultados superiores, ou seja, valores de k entre 525 e 550 e de tg δ entre 0,03% e 0,04%. Os resultados confirmaram, de modo geral, a possibilidade da reciclagem de PZT pelo método CP, sendo, portanto, uma proposta concreta para reduzir o descarte destes materiais ricos em metal pesado (Pb).